一种耐水型生物质木材胶粘剂的制备方法与流程

本发明涉及一种耐水型生物质木材胶粘剂的制备方法，属于木材胶粘剂制备技术领域。

背景技术：

胶粘剂是指能将同种或两种以上同质或异质的制件（或材料）连接在一起，固化后具有足够强度的有机或无机的、天然或合成的一类物质。木材加工行业是用胶大户，在木材复合材料中，木材胶粘剂是最主要的一种非木质的物质。

我国木材加工使用的脲醛树脂胶、酚醛树脂胶和三聚氰胺甲醛树脂胶是人造板应用最多的三大合成胶种，其中以脲醛树脂胶粘剂的使用量最大，三醛胶持续地释放甲醛对人体和环境造成重大危害。胶粘剂作为人造板等木质材料加工的重要原料，随着现代木材加工业的发展，不仅其用量日益扩大、品种增多，而且对胶粘剂防潮、防水性以及环保性提出了更高要求。

因此在此基础上，人们研制开发出了生物基胶粘剂，包括淀粉胶粘剂和木质生物质液化产物胶粘剂等。淀粉胶粘剂简称淀粉胶，是以淀粉为基料的天然胶粘剂，它是利用稻谷、小麦、玉米、薯类等农产品中淀粉，通过物理、化学方法（加入各种交联剂、氧化剂、增塑剂等物质对其性能进行改善）加工成改性淀粉，以此为基础配合相应的添加剂，制得性能各异的淀粉胶；原料易得、无毒无害、对环境友好，但其耐水性差、贮存稳定性差、流变性能差、胶合强度较低。木质生物质液化产物胶粘剂是指在某些有机物的存在下，将木质生物质转化为液体的热化学过程，酚存在下木质生物质液化后的液体产物经过处理制得；利用木质生物质液化生产胶粘剂，具有广阔的前景，但目前工艺还不成熟；木质生物质液化是在某些有机物的存在下进行，可以一定程度上降低反应温度，达到节约能源的目的，但液化剂的使用却增加了工艺的复杂性；其次，由于液化剂主要是毒性较大的苯酚，存在不同程度的环境污染；且适用期较短，胶合强度低。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题：针对目前以淀粉制得的生物质胶粘剂耐水性差，与基底胶合强度低，容易脱胶的弊端，提供了一种利用甘蔗制备糖浆，再用泔水和中药发霉后压榨提取微生物油脂，再将芦苇、糖浆、微生物油脂与石灰乳混合发酵得到秸秆筋浆，再将筋浆乳化交联后糊化，浓缩制得生物质木材胶粘剂的方法。本发明利用秸秆筋浆作为胶粘主体，起到增粘增稠作用，并增加胶体抗滑移性能，再用微生物油脂对其改性，增加筋浆中的疏水性酯基基团，使胶粘剂疏水性增强，而泔水和中药等发酵后的产物又为胶体提供大量活性基团，增加了胶体和基底间的化学键合力，能与基底间形成网状交联结构，使胶粘剂粘合牢固。本发明制得的木材胶粘剂耐水性强，与木质基底胶合强度高，粘合牢固，无脱胶现象发生，具有广阔的应用前景。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

（1）将收割的甘蔗用铡刀切成5～10cm的小段，再用石磙反复碾压甘蔗段20～30min，收集从石磙上流下的甘蔗汁，并用三层纱布过滤去除杂质，将得到的滤液倒入锅中，熬至沸腾后，文火慢炖4～6h，得到浓缩糖浆，备用；

（2）按重量份数计，称取20～30份青菜叶、10～20份肉桂、10～15份面粉和40～50份泔水，混合后装入木桶中，放置在温度为28～32℃、空气相对湿度为60～70%的环境中自然发霉6～9天；

（3）待上述发霉结束后，取出发霉物过滤得到滤渣，将滤渣放入焙炒锅中炒制20～30min，再将炒制后的滤渣用蒸锅蒸煮50～60min，随后将蒸煮后的滤渣放入带有出油口的凹型木槽中，用木桩反复捶打挤压，并收集出油口流出的微生物油脂；

（4）按质量比为3:1，用清水浸泡生石灰20～30min后，过100目筛，收集过筛石灰乳，随后将石灰乳、步骤（1）备用的浓缩糖浆、上述微生物油脂和芦苇秸秆按质量比为15:3:3:4混合后，放入发酵罐中，浸渍搅拌1～2h，密封罐口，在25～35℃下静置发酵20～25天；

（5）待上述发酵结束后，称取400～500g发酵物放入三口烧瓶中，同时向三口烧瓶中加入700～800mL质量分数为60%十二烷基硫酸钠溶液，搅拌混合20～30min，再向三口烧瓶中分别加入8～12g硼砂、10～15mL乙二醛，升温至90～100℃，搅拌糊化20～25min，再用浓缩罐以900～1000Pa的压力将糊化产物减压浓缩至其原体积的1/3，即得耐水型生物质木材胶粘剂。

本发明的应用方法：将本发明制得的耐水型生物质木材胶粘剂均匀涂抹于桉木板上，控制涂抹厚度为0.8～1.5mm，涂覆完成后，取一块等同的桉木板，将其与涂胶后的桉木板进行粘合，控制压力为2.0～2.5MPa，于180～220℃下压制3～6min，压制完成后，将复合板取出并置于型材切割机中，切割成10cm×3.5cm的试件即可。本发明生物质木材胶粘剂与基材胶合强度高，经检测，制得的试件在80～105℃的恒温水浴锅中蒸煮8～10h后，胶合强度达1.2～1.8MPa，剪切强度达3.5～4.2MPa，具有较好的耐水性能，值得推广与使用。

本发明与其他方法相比，有益技术效果是：

（1）本发明制备步骤简单，所得生物质木材胶粘剂具有较好的耐水性；

（2）本发明生物质木材胶粘剂与基底胶合强度高，与传统木材胶粘剂相比胶合强度提高了15～22%，无脱胶现象发生。

具体实施方式

首先将收割的甘蔗用铡刀切成5～10cm的小段，再用石磙反复碾压甘蔗段20～30min，收集从石磙上流下的甘蔗汁，并用三层纱布过滤去除杂质，将得到的滤液倒入锅中，熬至沸腾后，文火慢炖4～6h，得到浓缩糖浆，备用；然后按重量份数计，称取20～30份青菜叶、10～20份肉桂、10～15份面粉和40～50份泔水，混合后装入木桶中，放置在温度为28～32℃、空气相对湿度为60～70%的环境中自然发霉6～9天；待上述发霉结束后，取出发霉物过滤得到滤渣，将滤渣放入焙炒锅中炒制20～30min，再将炒制后的滤渣用蒸锅蒸煮50～60min，随后将蒸煮后的滤渣放入带有出油口的凹型木槽中，用木桩反复捶打挤压，并收集出油口流出的微生物油脂；再按质量比为3:1，用清水浸泡生石灰20～30min后，过100目筛，收集过筛石灰乳，随后将石灰乳、备用的浓缩糖浆、上述微生物油脂和芦苇秸秆按质量比为15:3:3:4混合后，放入发酵罐中，浸渍搅拌1～2h，密封罐口，在25～35℃下静置发酵20～25天；最后待上述发酵结束后，称取400～500g发酵物放入三口烧瓶中，同时向三口烧瓶中加入700～800mL质量分数为60%十二烷基硫酸钠溶液，搅拌混合20～30min，再向三口烧瓶中分别加入8～12g硼砂、10～15mL乙二醛，升温至90～100℃，搅拌糊化20～25min，再用浓缩罐以900～1000Pa的压力将糊化产物减压浓缩至其原体积的1/3，即得耐水型生物质木材胶粘剂。

实例1

首先将收割的甘蔗用铡刀切成5cm的小段，再用石磙反复碾压甘蔗段20min，收集从石磙上流下的甘蔗汁，并用三层纱布过滤去除杂质，将得到的滤液倒入锅中，熬至沸腾后，文火慢炖4h，得到浓缩糖浆，备用；然后按重量份数计，称取20份青菜叶、10份肉桂、10份面粉和40份泔水，混合后装入木桶中，放置在温度为28℃、空气相对湿度为60%的环境中自然发霉6天；待上述发霉结束后，取出发霉物过滤得到滤渣，将滤渣放入焙炒锅中炒制20min，再将炒制后的滤渣用蒸锅蒸煮50min，随后将蒸煮后的滤渣放入带有出油口的凹型木槽中，用木桩反复捶打挤压，并收集出油口流出的微生物油脂；再按质量比为3:1，用清水浸泡生石灰20min后，过100目筛，收集过筛石灰乳，随后将石灰乳、备用的浓缩糖浆、上述微生物油脂和芦苇秸秆按质量比为15:3:3:4混合后，放入发酵罐中，浸渍搅拌1h，密封罐口，在25℃下静置发酵20天；最后待上述发酵结束后，称取400g发酵物放入三口烧瓶中，同时向三口烧瓶中加入700mL质量分数为60%十二烷基硫酸钠溶液，搅拌混合20min，再向三口烧瓶中分别加入8g硼砂、10mL乙二醛，升温至90℃，搅拌糊化20min，再用浓缩罐以900Pa的压力将糊化产物减压浓缩至其原体积的1/3，即得耐水型生物质木材胶粘剂。

将本发明制得的耐水型生物质木材胶粘剂均匀涂抹于桉木板上，控制涂抹厚度为0.8mm，涂覆完成后，取一块等同的桉木板，将其与涂胶后的桉木板进行粘合，控制压力为2.0MPa，于180℃下压制3min，压制完成后，将复合板取出并置于型材切割机中，切割成10cm×3.5cm的试件即可。本发明生物质木材胶粘剂与基材胶合强度高，经检测，制得的试件在80℃的恒温水浴锅中蒸煮8h后，胶合强度达1.2MPa，剪切强度达3.5MPa，具有较好的耐水性能，值得推广与使用。

实例2

首先将收割的甘蔗用铡刀切成8cm的小段，再用石磙反复碾压甘蔗段25min，收集从石磙上流下的甘蔗汁，并用三层纱布过滤去除杂质，将得到的滤液倒入锅中，熬至沸腾后，文火慢炖5h，得到浓缩糖浆，备用；然后按重量份数计，称取25份青菜叶、15份肉桂、13份面粉和45份泔水，混合后装入木桶中，放置在温度为30℃、空气相对湿度为65%的环境中自然发霉7天；待上述发霉结束后，取出发霉物过滤得到滤渣，将滤渣放入焙炒锅中炒制25min，再将炒制后的滤渣用蒸锅蒸煮55min，随后将蒸煮后的滤渣放入带有出油口的凹型木槽中，用木桩反复捶打挤压，并收集出油口流出的微生物油脂；再按质量比为3:1，用清水浸泡生石灰25min后，过100目筛，收集过筛石灰乳，随后将石灰乳、备用的浓缩糖浆、上述微生物油脂和芦苇秸秆按质量比为15:3:3:4混合后，放入发酵罐中，浸渍搅拌2h，密封罐口，在30℃下静置发酵23天；最后待上述发酵结束后，称取450g发酵物放入三口烧瓶中，同时向三口烧瓶中加入750mL质量分数为60%十二烷基硫酸钠溶液，搅拌混合25min，再向三口烧瓶中分别加入10g硼砂、13mL乙二醛，升温至95℃，搅拌糊化23min，再用浓缩罐以950Pa的压力将糊化产物减压浓缩至其原体积的1/3，即得耐水型生物质木材胶粘剂。

将本发明制得的耐水型生物质木材胶粘剂均匀涂抹于桉木板上，控制涂抹厚度为1.2mm，涂覆完成后，取一块等同的桉木板，将其与涂胶后的桉木板进行粘合，控制压力为2.3MPa，于200℃下压制5min，压制完成后，将复合板取出并置于型材切割机中，切割成10cm×3.5cm的试件即可。本发明生物质木材胶粘剂与基材胶合强度高，经检测，制得的试件在92℃的恒温水浴锅中蒸煮9h后，胶合强度达1.5MPa，剪切强度达3.9MPa，具有较好的耐水性能，值得推广与使用。

实例3

首先将收割的甘蔗用铡刀切成10cm的小段，再用石磙反复碾压甘蔗段30min，收集从石磙上流下的甘蔗汁，并用三层纱布过滤去除杂质，将得到的滤液倒入锅中，熬至沸腾后，文火慢炖6h，得到浓缩糖浆，备用；然后按重量份数计，称取30份青菜叶、20份肉桂、15份面粉和50份泔水，混合后装入木桶中，放置在温度为32℃、空气相对湿度为70%的环境中自然发霉9天；待上述发霉结束后，取出发霉物过滤得到滤渣，将滤渣放入焙炒锅中炒制30min，再将炒制后的滤渣用蒸锅蒸煮60min，随后将蒸煮后的滤渣放入带有出油口的凹型木槽中，用木桩反复捶打挤压，并收集出油口流出的微生物油脂；再按质量比为3:1，用清水浸泡生石灰30min后，过100目筛，收集过筛石灰乳，随后将石灰乳、备用的浓缩糖浆、上述微生物油脂和芦苇秸秆按质量比为15:3:3:4混合后，放入发酵罐中，浸渍搅拌2h，密封罐口，在35℃下静置发酵25天；最后待上述发酵结束后，称取500g发酵物放入三口烧瓶中，同时向三口烧瓶中加入800mL质量分数为60%十二烷基硫酸钠溶液，搅拌混合30min，再向三口烧瓶中分别加入12g硼砂、15mL乙二醛，升温至100℃，搅拌糊化25min，再用浓缩罐以1000Pa的压力将糊化产物减压浓缩至其原体积的1/3，即得耐水型生物质木材胶粘剂。

将本发明制得的耐水型生物质木材胶粘剂均匀涂抹于桉木板上，控制涂抹厚度为1.5mm，涂覆完成后，取一块等同的桉木板，将其与涂胶后的桉木板进行粘合，控制压力为2.5MPa，于220℃下压制6min，压制完成后，将复合板取出并置于型材切割机中，切割成10cm×3.5cm的试件即可。本发明生物质木材胶粘剂与基材胶合强度高，经检测，制得的试件在105℃的恒温水浴锅中蒸煮10h后，胶合强度达1.8MPa，剪切强度达4.2MPa，具有较好的耐水性能，值得推广与使用。